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儀器裝置如圖。 A為1000ml兩頸圓底燒瓶；
B為豎式回流冷凝管；
C為（帶刻度）分液漏斗；
D為連接氮氣流入口；
E為二氧化硫氣體導出口。
另配磁力攪拌器及電熱套。
二氧化硫殘留量測定方法：
本法是用蒸餾法測定經硫黃處理過的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量。除另有規定外，按下列方法測定。
測定法取藥材或飲片細粉約10g，精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400ml和6mo1/L鹽酸溶液10ml，連接刻度分液漏斗，并導入氮氣至瓶底，連接回流冷凝管，在冷凝管的上端E日處連接導氣管，將導氣管插入250ml錐形瓶底部。錐形瓶內加水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液，置于磁力攪拌器上不斷攪拌。加熱兩頸圓底燒瓶內的溶液至沸，并保持微沸約3分鐘后開始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，至藍色或藍紫色持續20秒鐘不褪，并將滴定的結果用空白試驗校正。
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